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1引 言
K403铸造高温合金具有很好的高温机械性能，多用于热加工模具的制造，尤其在模锻行业应用越来越广泛。随着等温锻造技术的发展，对模具到要求更高了，模具不仅长时间加热，加热温度要高达1050℃，甚至更高，这对K403的防护又提出了新的要求，一般的防氧化涂料很难满足。为此我们研发了微晶玻璃涂料，保证了K403使用寿命、降低了工模具成本。同时高温、长时间加热防氧化技术也有了突破。
2试验原理
采用熔膜屏蔽型保护机理：利用涂层加热过程中形成致密牢固的玻璃状物或玻璃陶瓷状物，隔绝气氛与气体的接触，达到保护的目的。它不但隔绝气氛保护基体，而且减磨性较好，在热变形加工中，又具有良好的润滑性能。
为了保证高温防护的稳定、持久，涂层对金属应具有化学惰性，不腐蚀金属,涂层引入
熔化温度低的无碱玻璃，为了提高保护涂层耐火度，采用SiO2、Al2O3、MgO、ZrO2等填料和微晶玻璃配置复合涂层。
3配方设计
首先,做了模具钢K403的氧化试验，观察得出它在700℃开始轻微氧化，1000℃剧烈氧化；所以，在设计配方时，要求涂层在700℃时形成连续、封闭、浸润性好的膜层，保护基体，并与外界有害气体隔绝；由于模具钢都是在高温下恒温连续作业，这就要求涂层必须有一定高温持续性能。防氧化涂层在670-1050℃时应封闭、保护，并且在长时间内涂层成份相对稳定、连续，具有一定液相量的微晶玻璃涂层覆盖在金属表面，不对基体产生侵蚀。
通过反复试验和性能检测，确定了J1050涂料，它基本组成为高温玻璃A、低温玻璃B和其他矿物质。
表1、涂层高温物性测试
以上数据使用高温物性仪测得：95%温度点指涂层烧结后收缩，开始有液相的温度,也叫初始软化温度； 75%温度点是软化温度；50%温度点是半球温度；25%温度点是流动温度。
图-1涂层J-1050的升温高度变化曲线
 4实验过程：
将J1050按配方制浆，在除油后的K403试样上均匀喷涂涂料，涂层厚度：0.2-0.3mm。
试样干燥后，放入箱式电炉内加热，在700℃时涂层形成烧结状，开始有光泽，说明表面孔隙率降低,随着烧结的持续孔隙率为0,形成封闭的涂层。800℃时光泽比较好，说明涂层生成液相；950℃时液相丰富；1050℃保温3小时后，光泽依然很饱满；8小时试样仍有很好的玻璃光泽，说明保护仍很有效；16小时后取出表面玻璃光泽依然很好，在冷却过程中，涂层自动脱落。
5结果与讨论
从试验结果看出：J-1050在570℃时，表面开始软化，涂层开始封闭(如图-1所示)，在740℃到1000℃之间低温玻璃起作用，湿润并覆盖在涂层上，填充了高温填料的空隙,起到熔膜屏蔽保护作用。
涂层成份中B属于含铅玻璃，软化温度低，Pb2+被8个O2-所包围，其中4个O2-离Pb2+较远（4.29埃），另外4个氧O2-离Pb2+较近（2.3埃），形成不对称配位，Pb2+处于四方锥体顶端，Pb2+惰性电子处于远离4个O2-的一面，使PbO-SiO2体系具有很宽的玻璃形成区，PbO在玻璃是易熔组分。
涂层成份中A属于斜方晶系D202h-Cccm;a0=1.713～1.707 nm，b0=0.980～0.973 nm,c0=0.935～0.929 nm;Z=4。与绿柱石同结构，但在六方环中存在Al→Si，因而对称下降。值得指出的是，Mg2+一般为六次配位，但在此中为四次配位。因为在Mg-Al-Si晶体结构中，Mg是四次配位的，Mg2+的半径小，进入四面体中更稳定。骨干外的Al3+可被Fe3+代替。其结构特性决定热膨胀系数小。
由于Mg-Al-Si的引入，在1000℃时发生PbO-SiO2向8PbO-Al203-4SiO2转变（图2），从而有新的玻璃相产生，进而使其性能发生变化，在1000℃形成新的微晶系玻璃防护层，新的微晶系玻璃在1050℃属于软化点和半球点之间，所以他的防护性又好，持续时间又长且液相饱满。
通过实验可以看出，570℃时低温玻璃熔化，充当高温组分填充料，由于低温的组分熔化填充了孔隙，从而使保护从570℃就已经开始，新的晶相可以满足在1050℃实现丰富的玻璃相。且可以对金属长时间保护。降温过程中J-1050在600℃左右自动脱落，不会发生模具钢的二次氧化。
图2 PbO-Al2O3-SiO2
 6结 论
该高温防氧化涂料具有以下特点：
1 低温玻璃B的引入，使涂层能在更低的温度封闭,实现与空气的屏蔽,在防护初期起到防氧化作用；
2 在670-1050℃涂层都能形成稳定的膜层体系,防护温度段宽、料性长；
3 在1050℃形成稳定的微晶相，长时间加热，涂层成份稳定，防氧化效果好。
4 涂层自剥性好,无二次氧化。
7参考文献
1 西北轻工业学院 《玻璃工艺学》 2006年 第一版
2 陶杰等 《金属表面功能涂层基础》 1999年 航空工业出版社
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